凡微量水分測定儀連接高壓氣源,對氣路通道的操作始終要掌握:通氣時(shí)要先開(kāi)微量水分測定儀旁通氣路,后開(kāi)高壓閥門(mén);而關(guān)閉氣源時(shí)則應先關(guān)高壓端閥門(mén),然后才能關(guān)閉微量水分測定儀針閥。
一、新購微量水分測定儀的啟用
微量水分測定儀發(fā)運時(shí),其電解池因脫離電源支持而大量吸潮,用戶(hù)收到微量水分測定儀后切不可馬上通電檢查,而必須首先進(jìn)行吹掃(干燥)電解池操作。吹掃電解池所用的氣源是高純氮氣(純度99.999%),如無(wú)高純氣體,可采用隨微量水分測定儀提供的氣體干燥筒凈化氣源。
1.連接管道
微量水分測定儀額定氣體入口壓力為0.02MPa~0.12MPa
氣體壓力大于0.12MPa,如鋼瓶氣源,則需使用隨微量水分測定儀提供的采樣閥節流減壓。
卸下微量水分測定儀進(jìn)氣口及測量出氣口兩密封螺帽,連接氣路,如采用鋼瓶氣源需使用采樣閥;如氣源為非高純氣,則需串入干燥筒。
2.吹掃過(guò)程
吹掃電解池應先不接通電源。當氣源壓力遠大于儀器入口壓力額定值時(shí),應嚴格按以下操作步驟進(jìn)行,否則將使微量水分測定儀內部承受過(guò)高壓力。
先將旁通針閥逆時(shí)針?lè )较虼蜷_(kāi)二周(測量針閥為關(guān)緊狀態(tài))/打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)/小心地逆時(shí)針?lè )较虼蜷_(kāi)采樣閥并觀(guān)察旁通流量計,使浮子頂部指示于800~1000mL/min處,
旁通吹掃10分鐘;此時(shí)才可打開(kāi)測量針閥,使測量流量計浮子剛好起浮(小流量),利用微小高純氣流對電解池作干燥預處理。二小時(shí)后,可接通電源開(kāi)關(guān),儀器顯示功能處于“2000”檔位置。如正常,顯示值會(huì )從一千九百、一千八百、一千七百……很快往下降,逐漸進(jìn)入干燥狀態(tài);如微量水分測定儀僅在千位顯示單個(gè)“1”(超量程溢出),說(shuō)明電解池還未達到較佳干燥程度,需再次切斷電源開(kāi)關(guān),讓氣流再次吹掃半小時(shí)以上,而后再通電觀(guān)察直至正常。
如氣體質(zhì)量好,通電后最終能下降至十以下,完成了對電解池的吹掃。
3.關(guān)閉氣源
以上操作中,通氣時(shí)要求先開(kāi)旁通,才能打開(kāi)高壓端閥門(mén);而吹掃完成后要切斷氣源時(shí),則應先關(guān)閉高壓端閥門(mén)后才能關(guān)閉微量水分測定儀針閥,如次序有錯,則極易可能造成“憋壓”而使微量水分測定儀內承受過(guò)高壓力,甚至損壞電解池。
4.微量水分測定儀完成對電解池的吹掃后,可打開(kāi)微量水分測定儀上蓋,將隨微量水分測定儀提供的45V層疊電池裝入儀器(左后方電池盒中),電池正極接紅色接線(xiàn)柱。接入層疊電池后,當微量水分測定儀在轉移場(chǎng)地而脫離交流電時(shí)能自動(dòng)掛上以維持電解池的干燥。
完成吹掃過(guò)程的微量水分測定儀,斷開(kāi)吹掃氣路系統,用密封螺帽封閉微量水分測定儀進(jìn)氣口和旁通出氣口,保持接入交流電源,隨時(shí)待用。
二、微量水分測定儀日常使用
新微量水分測定儀經(jīng)吹掃處理或日常使用后,微量水分測定儀由電源24小時(shí)支持維持電解池的干燥狀態(tài),可隨時(shí)用于測量任務(wù)。
1.連接氣源
用φ3mm不銹鋼管連接被測氣體至儀器。如被測氣源壓力大于0.12MPa,需接入采樣閥節流減壓。
以下,以對高壓氣源如鋼瓶氣體作水分測量為例,細述操作步驟如下:
連接采樣氣路前,應先確認鋼瓶閥門(mén)、采樣閥門(mén)及儀器的兩個(gè)針閥呈關(guān)閉狀態(tài),并卸下儀器測量出氣口的密封螺帽。(測量完成后仍需重新擰上密封螺帽)
2.測量過(guò)程
A.應先將微量水分測定儀旁通針閥逆時(shí)針?lè )较虼蜷_(kāi)二周,然后打開(kāi)鋼瓶閥門(mén),再小心緩慢地調節采樣閥,使旁通流量為800~1000mL/min,由旁通氣流吹掃采樣回路10分鐘。在以下的測量過(guò)程中,旁通流量能起到提高微量水分測定儀響應速度及旁路氣體中可能存在的有害顆粒狀雜質(zhì)的作用(旁通流量約十倍于測量流量)。
B.仔細打開(kāi)測量針閥,使被測氣體以100mL/min的準確流量通過(guò)電解池,兩流量計調節時(shí)互有影響,要確保測量流量為規定值。
由于微量水分測定儀所配流量計是以某一介質(zhì)氣體作標定的(一般有N2、SF6、H2等),它的刻度也僅對該種介質(zhì)是準確的,流量計的標定介質(zhì)氣體種類(lèi)可在流量計玻璃管刻度上方可見(jiàn)。用戶(hù)如用此流量計來(lái)對其它介質(zhì)氣體作測量,需按附錄中有關(guān)說(shuō)明修正讀值。
在被測氣體進(jìn)入電解池后,氣體中的水分被吸收電解,此時(shí)顯示屏的顯示值即發(fā)生變化,可通過(guò)按壓薄膜按鈕選擇“200”或“2000”檔以合適的量程來(lái)觀(guān)察顯示值(小于200應選“200”檔以提高讀值精度。
測量過(guò)程中如出現高濕度氣體進(jìn)入電解池,顯示值將迅速上升至幾十、幾百,此時(shí)應順時(shí)針?lè )较蜿P(guān)小測量流量,在查明是管道連接原因或是氣體質(zhì)量差的因素前,不宜讓電解池長(cháng)時(shí)間工作于高濕度狀態(tài)下。
C.測量過(guò)程應始終注意測量流量穩定地工作于100mL/min的準確流量,一般在氣體開(kāi)始進(jìn)入電解池后,經(jīng)由一個(gè)上沖變化后,逐漸向下平衡至一穩定值,此穩定值即為被測氣體的含水量,單位為10-6(μL/L),如果要知道被測氣體的露點(diǎn)值,可根據附錄中的體積分數—露點(diǎn)對照表,求得相應露點(diǎn)值。
D.如作批量測試,可關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)及采樣閥,將采樣閥連同采樣管道連接至下一鋼瓶,并重復以上操作過(guò)程。
E.測量完成后,必須先關(guān)斷鋼瓶閥門(mén)和采樣閥,幾分鐘后關(guān)閉微量水分測定儀的兩個(gè)針閥。卸下φ3mm不銹鋼管,擰上密封螺帽以隔離外部環(huán)境對內部氣路的影響,保持微量水分測定儀24小時(shí)接通交流電源以備下次使用。
3.微量水分測定儀裝有0-20mV信號輸出接點(diǎn),若儀器用于連續測量,可配用20mV 記錄儀接至微量水分測定儀后板輸出接點(diǎn)上進(jìn)行自動(dòng)連續記錄。
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