微量水分測定儀使用前準備及常見(jiàn)問(wèn)題
發(fā)布時(shí)間:2020-06-22 14:51:12
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微量水分測定儀廣泛應用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽(yáng)能電池板切割液等領(lǐng)域。
使用前準備:
一、處理電解池:具體操作:把電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jì)缺谏系乃直浑娊庖撼浞治?,然后把電解池放入夾持器中,打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān),調整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦,把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開(kāi)電解開(kāi)關(guān)。
注意:在過(guò)碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數字顯示器不計數。
二、調整電解液的平衡:具體操作:如果電解池還是處于深度過(guò)碘狀態(tài),按一下啟動(dòng)鍵,通過(guò)進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀(guān)察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數器開(kāi)始計數為止。待計數停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jì)缺谏系乃直晃?,終點(diǎn)報警后即可進(jìn)行標定。
三、標定:具體操作:電解液穩定以后,用微量進(jìn)樣器抽取微量蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開(kāi)始計數,達到終點(diǎn),顯示水量,連續標定2~3次,計數值都在該要求范圍內,說(shuō)明儀器是準確的。
說(shuō)明:用蒸餾水(100%)標定時(shí),允許誤差在±10%以?xún)取?/span>
微量水分測試儀常見(jiàn)問(wèn)題:
1、陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。
原因:水分測定儀電解液顏色過(guò)深,是電極對電解液的響應能力降低。
解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
2、預滴定新鮮的陽(yáng)極電解液,漂移太高
原因:滴定系統內存在殘留的水份。
解決方法:可以更換干燥管內的分子篩和硅膠,檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
3、待機滴定時(shí)漂移太高是何原因
原因:陰極池中的水份透過(guò)隔膜滲入陽(yáng)極池內。
解決方法1:可以更換陽(yáng)極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽(yáng)極液的液面高于陰極池內的液面高度。
解決方法2:徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定系統的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高
原因:試驗樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應,反應產(chǎn)生水。
解決方法1:更換其他種類(lèi)的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預處理方法
解決方法2:讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應。
解決方法3:改進(jìn)樣品預處理方法。
5、滴定時(shí)間長(cháng),滴定不中止
原因1:控制參數選擇不當。
解決方法:可以使用相對漂移終止作為結束參數,增大相對漂移終止值,增大終點(diǎn)。
原因2:陽(yáng)極電解液電導率太低
解決方法:需要更換陽(yáng)極電解液。
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