油微量水分測定儀按鍵為無(wú)標識按鍵,在不同的顯示界面下,按鍵具有不同的功能,由對應顯示的菜單來(lái)決定,這樣的設計減少了按鍵數量,按鍵功能定義明確,使得人機界面更加友好。
由于采用了大屏幕液晶,每屏畫(huà)面所能顯示的信息量更豐富,減少了切換顯示畫(huà)面的數量,用戶(hù)學(xué)習使用儀器變得更簡(jiǎn)單。
油微量水分測定儀共分為5個(gè)顯示畫(huà)面:
1、開(kāi)機歡迎畫(huà)面; 2、時(shí)間調整畫(huà)面; 3、歷史記錄畫(huà)面;
4、樣品測定畫(huà)面; 5、測定結果畫(huà)面。
以下按鍵操作說(shuō)明中,加黑反顯的數字或圖形為當前調整修改的內容
注:在不含蓄電池的儀器畫(huà)面中不會(huì )出現電池電量符號
1. 開(kāi)機顯示畫(huà)面:液晶屏幕顯示如圖6-1
圖6-1 開(kāi)機顯示
連接好油微量水分測定儀電源線(xiàn),打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),進(jìn)入開(kāi)機畫(huà)面。
在當前顯示界面下有以下按鍵操作:
測定:進(jìn)入樣品測定畫(huà)面。
記錄:進(jìn)入歷史記錄查看畫(huà)面。
調時(shí):進(jìn)入時(shí)間調整畫(huà)面。
2. 時(shí)間調整顯示畫(huà)面:液晶屏幕顯示如圖6-2
圖 6-2 時(shí)間調整
調整內容分為:“年,月,日,時(shí),分,秒”
在當前顯示界面下有以下按鍵操作:
跳格:光標在各數字項移動(dòng)。
增加:光標處的數字加1,長(cháng)時(shí)間按下該鍵,數字快速增加。
減少:光標處的數字減1,長(cháng)時(shí)間按下該鍵,數字快速減少。
對時(shí):更新當前的日期與時(shí)間。將調整后的日期、時(shí)間寫(xiě)入儀器。
退出:退出時(shí)間調整畫(huà)面,回到開(kāi)機歡迎畫(huà)面
3. 歷史記錄顯示畫(huà)面:液晶屏幕顯示如圖6-3
圖6-3 歷史記錄
在當前顯示界面下有以下按鍵操作:
前頁(yè):顯示前一條歷史記錄,記錄號減1,長(cháng)時(shí)間按下該鍵,快速向前翻頁(yè),最大記錄號為255。
后頁(yè):顯示后一條歷史記錄,記錄號加1,長(cháng)時(shí)間按下該鍵,快速向后翻頁(yè),最小記錄號為0。
刪除:刪除當前的記錄,顯示下一條記錄。
打?。捍蛴‘斍暗臍v史記錄,打印內容包括:樣品編號、含水量、含水率、檢測日期、檢測時(shí)間。
退出:退出歷史記錄畫(huà)面,回到開(kāi)機歡迎畫(huà)面。
4. 樣品測定顯示畫(huà)面:
此功能有4個(gè)子畫(huà)面:
1、油微量水分測定儀自動(dòng)電解試劑多余水分,使其達到平衡態(tài)如圖6-4;
2、試劑達到平衡,可以進(jìn)行樣品測定如圖6-5;
3、測量開(kāi)始后,等待加入待測樣品圖6-6;
4、正在測量中如圖6-7;
圖6-4 平衡試劑
圖6-5 開(kāi)始測定
圖6-6 加入樣品
圖6-7 正在測定
以上4個(gè)畫(huà)面中,可以有以下按鍵操作:
項目:在攪拌速度與電解增益這兩個(gè)參數項中循環(huán)選擇。
增加:增加光標所在處的數字,長(cháng)時(shí)間按下該鍵,快速增加。
減少:減少光標所在處的數字,長(cháng)時(shí)間按下該鍵,快速減少。
開(kāi)始:試劑達到平衡后出現此按鍵項,按下該鍵后加入測試樣品。
退出:退出測量,返回到開(kāi)機歡迎畫(huà)面。
注意:攪拌速度、電解增益應當在電解過(guò)程開(kāi)始前調節完畢,電解過(guò)程開(kāi)始后再調節將影響測量結果。
在測量過(guò)程描述如下:
1、油微量水分測定儀自動(dòng)判斷電極有無(wú)開(kāi)路或短路故障。
2、儀器自動(dòng)判斷電解液是否處于平衡;如果處于過(guò)水狀態(tài),則自動(dòng)進(jìn)行多余水分電解,使電解液達到平衡狀態(tài)。
對于新裝入的電解液,用 50μl進(jìn)樣器通過(guò)進(jìn)樣口向電解池陽(yáng)極室慢慢注入純水,觀(guān)察電解液顏色由深褐色漸變?yōu)闇\黃色;此時(shí)再繼續注入10uL純水,儀器自動(dòng)電解多余水量,直到平衡。
3、電解液處于平衡態(tài)后,將自動(dòng)進(jìn)行空白電流檢測和電解液漂移量檢測,用于修正測量結果。
完成以上步驟后,可以進(jìn)行測量。此時(shí)準備好樣品,執行開(kāi)始功能項,一分鐘內將樣品注入電解池,超過(guò)一分鐘不注入樣品儀器會(huì )自動(dòng)忽略此次測量結果,等待用戶(hù)重新開(kāi)始。
4、儀器檢測到加入的樣品后,將開(kāi)始電解過(guò)程,累加含水量。
注意事項:
1、測試樣品前,應先對儀器進(jìn)行純水標定,用0.5ul進(jìn)樣器進(jìn)樣0.1ul純水,此時(shí)儀器測定的結果應為“100±3ug(不含進(jìn)樣誤差),一般標定2-3次,顯示結果在誤差范圍內就可以進(jìn)行樣品測量。
2、在正常的測定過(guò)程中,每100毫升試劑可與不小于200毫克的水進(jìn)行反應,若測定時(shí)間過(guò)長(cháng),試劑敏感性下降,應更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷:如果在電解過(guò)程中發(fā)現電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,此時(shí)測定結果的再現性會(huì )降低,還會(huì )使到達終點(diǎn)的時(shí)間加長(cháng),這種情況應盡快更換電解液試劑。
5. 測定結果顯示畫(huà)面:
對測試結果有3個(gè)計算公式可供用戶(hù)選擇:
1、輸入樣品密度及體積,自動(dòng)計算出樣品質(zhì)量并計算出樣品的含水率,含水率單位為ppm。如圖6-8;
2、輸入樣品體積,自動(dòng)計算樣品的含水率,含水率單位為mg/L。如圖6-9;
3、輸入樣品質(zhì)量,自動(dòng)計算樣品的含水率,含水率單位為ppm。如圖6-10;
圖6-8 計算公式1
圖6-9 計算公式2
圖6-10 計算公式3
用戶(hù)可根據自己的需要選擇適合自己的計算公式,計算含水率
并自動(dòng)存儲為歷史記錄。
以上個(gè)畫(huà)面中,可以有以下按鍵操作:
項目:在選擇需要修改的數字項。
增加:增加光標所在處的數字,長(cháng)時(shí)間按下該鍵,快速增加。
減少:減少光標所在處的數字,長(cháng)時(shí)間按下該鍵,快速減少。
重測:返回測量畫(huà)面,重新開(kāi)始新的樣品測量。
打?。和ㄟ^(guò)儀器自帶的打印機輸出測量結果。
2.2 進(jìn)樣操作
該儀器的典型測定范圍是10μg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當根據試樣的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量。
1. 液態(tài)樣品
測量液態(tài)樣品:用進(jìn)樣器抽取待測樣品,通過(guò)進(jìn)樣口注入電解池陽(yáng)極室。進(jìn)樣前必須用試紙擦拭針頭部分,把試樣注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖應插入電解液試劑中,不應與電解池的內壁及電極接觸。
2. 固態(tài)樣品
固體試樣可能是粉沫、顆?;驁F塊等形狀(大的團塊必須搗碎)。當試樣難溶于試劑中時(shí),必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來(lái)說(shuō)明固體進(jìn)樣。
固體進(jìn)樣器如圖7-1所示,用水清洗干凈并干燥好。
圖 7-1 固體進(jìn)樣器
l取下固體進(jìn)樣器蓋子,裝入試樣,立即蓋好,并準確地稱(chēng)重。取下電解池進(jìn)樣口旋塞,把進(jìn)樣器按圖7-2中實(shí)線(xiàn)所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉180度,如圖7-2虛線(xiàn)所示,使試樣落入試劑中,一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測量電。進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準確地稱(chēng)重,根據前后兩次稱(chēng)重的差值計算出樣品的質(zhì)量,用于于計算含水率。
圖 7-2 進(jìn)樣器進(jìn)樣
3. 氣態(tài)樣品
為了使氣體中的水分能被試劑吸收,必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器(見(jiàn)圖7-3)。在測定氣體試樣中的水分時(shí),電解池須注入大約150毫升的試劑,以保證氣體中的水分充分吸收,同時(shí),氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右,如果在測定過(guò)程中的試劑明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充(也可根據實(shí)際被測物加入其它化學(xué)試劑)。
圖 7-3 連接器